SQUID Manual


    Dette er kapitel 3 af mit speciale. Alle figurer og billeder er fjernet for at optimere læsbarheden på internettet.

 

Generelle betingelser

Denne manual er et supplement til den oprindelige fra fabrikken. Hovedvægten er lagt på den praktiske anvendelse af instrumentet.

SQUID'en arbejder ved at "fryse" det aktuelle felt ned, og derefter måle ændringer i forhold til dette felt. Det er selvfølgelig meningen at disse ændringer skal komme fra den roterende prøve, men det betyder også at hvis feltet som SQUID'en er opstillet i ændres, vil man få forkerte resultater. Hvis SQUID'en er placeret i et justerbart felt, er det en god ide at nulstille feltet lige over SQUID'en inden man nedkøler den. Desuden anbefales det, at man overvejer, om der er ting der kan ændre feltet ved SQUID'en, som f.eks. ovnen, eller andre instrumenter. Hvis man ved, at man skal bruge ovnen og/eller AF, så tænd disse apparater før nedkølingen. Støjmålingerne viser at det er kritisk at tænde / slukke andre elektriske apparater under målingerne.

Elektronikken i kontrolenheden er ekstremt følsomt, der måles strømme under 10 -ampere, og spændinger på under 10 -volt. Dette betyder at selv de mindste ændringer i strømforsyningen kan forstyrre en måling, altså skal man ikke tænde og slukke elektriske apparater i laboratoriet under målinger.

SQUID'en arbejder med en temperatur på 77 Kelvin , dette opnås ved at omgive sensor en med flydende kvælstof, LN2 . P.g.a. den lave temperatur vil kvælstoffet fordampe. Det anbefales ved normal brug at efterfylde SQUID'en hver 24 time. Overskrides fristen med mere end 2-3 timer vil alarmen starte, efter yderligere en time vil SQUID'en tage skade, hvilket er kostbart.

Opstart fra adskillelse.

Dette kapitel handler om samlingen og eventuelt adskillelse af SQUID'en. Hvis SQUID'en er samlet, og man ikke skal flytte på den, kan kapitlet springes over.

Opstår der en fejl under brugen kan kapitlet bruges til kontrol af opstillingen.

Kontroller at følgende er slukket:

  1. Computeren (på fronten).
  2. Kontrolenheden (på bagsiden).
  3. Alarmen på (på stikkontakten).
  1. Beholderen:
    1. Beholderen skal være helt tør og ren.
    2. Ingen fremmedlegemer.
    3. Nederst en hvid plastikring.
    4. Øverst en grå spændring.
    5. Elektronikboksen på siden af beholderen er forbundet med kontrolenheden via et brunt kabel til elektronikboksen på siden af SQUID'en. Alarmen på væggen er forbundet til boksen via et almindeligt afskærmet kabel.
  2. Figur 3.2.1 Skitse af beholderen

  3. Kontrollere at sensoren er:
    1. Tør og ren.
    2. at kobbertrådene på bagsiden sidder fast (må ikke røres).
    3. at skruelåget til påfyldning er på.
    4. at der er fri passage igennem damphullet (må ikke blokeres).
    5. at de 3 ben er spændt fast .(pladen må ikke sidde skævt)
  4. Kontrol af slæden:
  5. Kontroller at
    1. Prøveholderen sidder fast, og kan dreje rundt uden slør.
    2. at skinnen er ren.
    3. at ledningen på bagsiden af slæden er forbundet til kontrolboksen i motor out ( over >>PREAMP<<).
  6. Kontrolenheden:
  7. Kontrollere at
    1. De to dreje skalaer (RF Level og DC offset ) er begge sat til nul (også i det lille vindue). De kan være låst med den sorte skydelås
    2. at steppingmotor output er forbundet til motor-in.
    3. at motor signal in er forbundet til OUT (nederst under "DET_OUT ").
  8. Figur 3.2.2 Skitse af motor sektionen

  9. Kontrollere at Computeren:
    1. er forbundet med kontrolenheden via tre kabler,
    2. lock-in ithago lock-in (hvidt stik).
    3. Ref-out Ref-in (lille rundt stik).
    4. ME14 A/D kortet ( Stort blankt stik).
  10. Efter kontrol af ovenstående følger den normale nedkøling.
  11. Normal nedkøling

 

Beholderen samles. Først placeres den hvide ring i bunden, derefter sættes termobeholderen forsigtigt ned (pas på tappen). Til sidst sættes den grå spændring i, for at holde mu-metal skærmene på plads.

Sensoren føres langsomt ned i beholderen, påfyldningshullet pegende ud mod skiltet (de to grønne streger skal stå over hinanden). Hvis der mærkes en modstand, (sensoren rører bunden af beholderen) skal højden justeres.

De tre monteringsskruer spændes forsigtigt indtil der mødes modstand. De skal helst spændes nogenlunde samtidig.

Ledningerne til sensoren påsættes fra elektronikboksen, en ledning med to forbindelser og en med fem.

Slæde n kørers tilbage (væk fra beholderen).

Computeren tændes (DOS).

Kontrolboksen tændes på bagsiden -> Lower limit dioden på SQUID'en blinker rød.

Brug en tragt i påfyldningshullet (fjern proppen), og hæld forsigtig flydende kvælstof i beholderen indtil upperlimit dioden lyser rød. Under påfyldningen vil lowerlimit skifte til grøn. Påfyldningen sker lettest ved at fylde Kvælstof fra den store beholder over i den lille blå termobeholder, og derfra igennem tragten ned i SQUID'en.

Efter at upperlimit dioden er begyndt at lyse, lukkes påfyldningshullet, og alarmen på væggen tændes (skal lyse grønt, ikke blinke).

Systemet skal stå i ca. 15 minutter for at opnå en stabil arbejdstemperatur.

SQUID programmet startes. Programmet kører både under Windows 3.11 og DOS. Det anbefales at starte programmet under en ren DOS sektion.

Efterfyldning af Kvælstof

SQUID'en skal efterfyldes hver 24 time. Proceduren er som ved nedkølningen. En tragt placeres i påfyldningshullet, og der hældes kvælstof i til upperlimit lampen tænder, derefter skrues hætten på igen. Efter denne operation, skulle det ikke være nødvendigt at kalibrere igen.

  1. Første kalibrering efter nedkøling.
    1. kontrolenheden.
    2. Sensitivitet x10
    3. Filter 10
    4. Notch ON
    5. Mode Set
    6. DC-offset sættes til 50.
    7. Programmet.
    8. Integrationstid 20s
    9. Autorange ON
    10. Auto save ON
    11. Speed 5 Hz
  2. Med denne indstilling skrues der langsomt op for RF level, indtil der mærkes en "Platform", d.v.s. man når et område, hvor pilen ikke flytter sig. RF level sættes (så godt som muligt) midt på denne platform ( normalt omkring de 150).
  3. Mode sættes til Med, og reset knappen trykkes ind.
  4. Nu skal elektronikken kalibreres, hvilket sker fra computeren.
  5. Først trykkes på knappen over til venstre >>lock in Sign.Input << ON, dette bringer 3 nye knapper frem, Range=1v, Integer time=20s og Lock-in kalibrering. Den sidste knap vælges, og alle tre kalibreringer kørers fra venstre mod højre, denne kalibrering er automatisk, så bare følg skærm anvisningerne.
  6. Nu er elektronikken kalibreret.

 

  1. Normal Kalibrering
    1. Programmet:
    2. Integrationstid 20s eller efter valg.
    3. Autorange ON
    4. Auto save ON ellers husk at gemme efter hver måling.
    5. Kontrolenheden:
    6. Sensitivitet x10 eller efter valg.
    7. Filter 10 Hz
    8. Notch ON
    9. Mode med
    10. kalibrerings prøven sættes i holderen, position 1.
    11. Kalibrerings knappen vælges og menu anvisningerne følges.

 

  1. Under målingerne overvåges viseren på kontrolenheden, hvis denne svinger meget, er RF level ikke indstillet korrekt. Husk at kalibrere forfra hvis der under en måling er blevet ændret på Rf-level. Er det stadigt ikke muligt at få viseren til at stå stille, kan man prøve at køre elektronik kalibreringerne nogle gange, hjælper det stadig ikke, må SQUID'en opvarmes og nedkøles igen.
  2. Nu er systemet klar til brug.
  3. Hvis nogle af følgende ting ændres, skal der kalibreres igen (kun normal kalibrering):
  4. Skift af sensivitet.
  5. Skift af filter.

 

Opvarmning.

Hvis der skiftes følsomhed skal [reset knappen] trykkes ind for at nulstille metret. Dette kan også gøres hvis metret af en eller anden årsag skrider fra indstillingen omkring nul. Et eksempel på en kalibrering der skal laves om ses i Tabel 3.6.1, i dette tilfælde er det en god idé at starte med en gentagelse af elektronik kalibreringen.

Tabel 3.6.1 Eksempel på fejl kalibrering

I Tabel 3.6.2 ses et typisk resultat af en kalibrering med basalt prøven. Værdierne i kolonnerne må ikke variere for meget, hvis de gør dette skal kalibreringen laves om.

Tabel 3.6.2 Typisk kalibrerings resultat

Figur 3.6.3 Menuen efter kalibrering.

Måling.

Under målingerne er det almindeligt med ,

auto-range=ON og

auto-save=ON.

Hvis auto-save er OFF, gemmer systemet ikke xyz filerne , man skal manuelt gemme dem hvis man ønsker disse data; derfor er det god skik altid at have denne stillet til On.

Auto-range ON betyder at elektronikken selv skifter område alt afhængigt af spændingsstyrken. Hvis funktionen er sat til OFF, vælges området manuelt ved at "klikke" på Range (+/- knappen), hvilket kan betyde en meget stor usikkerhed, hvis spændingen ligger i grænseområdet for det valgte niveau. Ligger den udenfor bliver resultatet af målingen helt tilfældigt.

Kan man ikke "låse" på en prøve, kan man med det nævnte in mente selv vælge et måleområde,og derved måske få et resultat af sin måling.

På ses hovedmenuen for SQUID-kontrol programmet. Der er ingen grund til at fortælle nærmere om programmet, da menuen er meget selvforklarende.

Prøver med en intensitet på over 200 mA/m kan skabe en permanent magnetisering i SQUID'en, efter en opvarmning er denne magnetisering dog forsvundet.

Ved at kalibrere kan man se om der er opstået en permanent magnetisering , idet kalibreringen ikke vil blive acceptabel i et sådan tilfælde.

Figur 3.7.1 Menuen efter endt måling.

Figur 3.7.2 Skærmbillede af SQUID-kontrol programmet

Når kalibreringen er til ende vælges >>New Outfile <<, og derefter >>start<<. Man kan følge resultatet af sine målinger ved hjælp af de to plot, Zijderveld og Stereoplot.

Prøve positioner.

I det medfølgende program er det muligt at vælge henholdsvis 2,3 og 6 positioner, eller en indstilling hvor man vælger før hver måling. For hver position bliver der målt to komposanter (1-plan). Dette betyder at der ved 2 positioner bliver målt i alt 4 værdier; følges de angivne placeringer af prøven som angivet på Figur 3.8.1 bliver der ved 2 positioner målt to værdier for X, og en for henholdsvis Y og Z.

Ved 3 positioner bliver der målt 2 værdier for hver retning, og for 6 positioner er antallet oppe på 4. Usikkerhedsberegningen er meget afhængig af antallet af målinger, og det er misvisende at man tilsyneladende får en bedre bestemmelse ved 2 positioner. Dette hænger sammen med det lille antal målinger, hvor man kun kan beregne afvigelsen for en retning, nemlig X, hvor der findes 2 værdier.

Resultatet er, at man ikke kan bruge Smm for 2 positioner.
Figur 3.8.1 Prøve orienteringer

For 3 og 6 positioner viser Smm dog ganske godt, hvor meget værdierne springer. Er man ikke tilfreds med usikkerhedsberegningen der er indbygget, kan man let lave sin egen v.h.a XYZ filen .

På Figur 3.8.2 ses hvilke komponenter der måles ved de forskellige positioner.

Figur 3.8.2 Måling af Felt komponenter

I Tabel 3.8.1 ses hvilke tal der høre til de forskellige positioner, dette skema kan bruges til at afgøre hvilken position der skal tages om. Opmærksomheden henledes specielt på position 6, som er de første og sidste værdier i skemaet.

Tabel 3.8.1 Værdier i forhold til positionerne.

Opvarmning.

Opvarmningen af SQUID'en skal ske med den største forsigtighed, og helst så sjældent som muligt, idet det er denne operation der slider på apparatet.

Den første gang man gør det, skal det være under vejledning.

Det tager mellem 20 og 30 minutter at opvarme SQUID'en.

Sensoren kan ikke tåle vand , derfor denne omstændige opvarmnings procedure.

Kontrollere at følgende er til stede :

Trykluft .

Varmluftblæser .

Ekstra beholder til LN2.

Computer, kontrolenhed og alarmboks en slukkes.

Ledningerne på låget løsnes.

De 3 monteringsskruer løsnes helt.

Sensoren løftes forsigtigt op i de to sorte håndtag på låget, pas på ikke at røre siderne i beholderen.

Låget placeres på et bord ved trykluft og varmluft blæseren, således at sensoren peger skråt op.

Varmluft blæseren sættes til at blæse ned over sensoren, temperaturen må ikke overstige 40C.

Med trykluftpistol en tørres sensoren hurtigst muligt, men meget forsigtigt, da en kraftig luftstrøm kan beskadige sensoren. Alle dråber skal væk.

Sensoren placeres ved stuetemperatur, et tørt og sikkert sted.

Termobeholderen tages forsigtigt op, og det resterende LN2 hældes tilbage, pas på tappen i bunden.

Beholderen tørres med varmluft og trykluft så den er ren og tør.

Termobeholder en samles igen, først den hvide ring i bunden, derefter beholderen, og til sidst den grå låsering.

Justeringer.

Figur 3.10.1 Skitse af beholderen

Før der laves justeringer på SQUID'en, skal de ansvarlige for instrumentet underrettes.

En afgørende faktor for måling af magnetfelter, er afstanden, idet intensitet falder som 1/afstanden2. Det bedste resultat opnås derfor med den mindste afstand mellem sensor og den roterende prøve. Denne afstand kan evt. indstilles ved at skyde de 3 ben op / ned i forhold til låget. Benene er spændt fast med 3 klemme skruer, som let kan løsnes.

Ved justering af denne højde er det vigtig af sensoren ikke røre bunden af beholderen, idet dette vil beskadige sensoren, og forhindre en nøjagtig afkøling.

Det er desuden muligt at måle kraftige prøver ved at gøre afstanden stor. Dette må som alt i dette kapitel kun prøves med tilladelse fra de ansvarlige for instrumentet.

En justering på et par millimeter vil ikke gøre den store forskel, idet det skal ses i forhold til de 2-2,5 cm der er fra bunden af beholderen til centrum af prøven.

Advarsler

Ved måling på stærke magnetiske prøver ( > 250 mA/m) kan der blive fanget en flux i sensoren, og SQUID'en skal opvarmes for igen at køre.

Der kan opstå fejl i elektronikken hvis der køres flere end de normale programmer samtidig. Windows kan være indlæst, men det anbefales at køre under ren DOS. Andre resistente programmer skal være lukket.

Data specifikationer.

Maksimale Prøve Dimensioner:

Cylinder 25,4 mm, højde 25,4 mm

Terning 25,5mm x 25,5mm x 25,5mm

Spin hastigheder:

Fra 5Hz til 15 Hz, med step på 1Hz

Strømforsyning :

115 V eller 230 V, 50 til 60 Hz, 200 VA

Operationstid uden påfyldning:

Mellem 24 og 36 timer afhængigt af brug.

Kølemiddel :

Flydende LN2

Støjniveau :

Integrationstid 5s Støj < 1 10-5 A/m

Integrationstid 20s Støj < 5 10-6 A/m

Integrationstid 100s Støj < 2,5 10-6 A/m

Sensoren :

Tynd film med High-Tc Supraledende Yba2Cu3O7-

Max temperatur 50C.

Holdbarhed, mere end 500 opvarmninger.

Opbevaring ved stuetemperatur.